X射線熒光光譜法分析石油焦中元素含量

摘 要 ：依據《SH/T 0934-2016石油焦中痕量金屬元素的測定波長色散X射線熒光光譜法》規定的對生石油焦、煅燒石油焦中元素的分析要求；以及《YS/T 63.16-2019 鋁用炭素材料檢測方法第16部分微量元素的測定X射線熒光光譜分析方法》規定的石油焦、煅后石油焦、預焙燒陽極中相關元素的分析要求，使用天瑞X射線熒光光譜儀EDX6000C建立工作條件，分析石油焦中Fe、Ca、Si、Na、Ni、V、S元素含量。實驗結果表明， 分析結果優于標準要求。該方法操作簡單，分析速度快，無需化學前處理，對環境友好。

關 鍵 詞 ：X射線熒光光譜儀  EDX6000C   石油焦

技 術 特 點 ：

EDX6000C對石油焦中所有元素同時快速分析，重復性優于標準要求。方法操作簡單，分析速度快，準確度高，無需化學前處理，對環境友好。

石油焦 (Petroleum coke) 是原油經蒸餾將輕重質油分離后，重質油再經熱裂的過程轉化而成的產品，從外觀上看，石油焦為形狀不規則，大小不一的黑色塊狀(或顆粒),有金屬光澤，焦炭的顆粒具多孔隙結構， 主要的元素組成為碳，占有80%以上，含氫1.5%-8%, 其余的為氧、氮、硫和金屬元素。

石油焦具有其的物理、化學性質及機械性質。不揮發性碳，揮發物和礦物雜質(硫、金屬化合物、水、 灰等)決定焦炭的化學性質。物理性質中孔隙度及密度，決定焦炭的反應能力和熱物理性質。顆粒組成、加工方式、硬度、耐磨性、強度和其他機械特性決定其機械性質。

石油焦可視其質量而用于制石墨、冶煉和化工等工業。

A、低硫、優質的熟焦主要用于制造超高功率石墨電極和某些特種炭素制品；在煉鋼工業中是發展電爐煉鋼新技術的重要材料。

B、中硫、普通的熟焦，大量用于煉鋁。

C、高硫、普通的生焦，則用于化工生產，如制造電石、碳  化硅等，也作為金屬鑄造等用的燃料。

傳統化學法逐漸被X射線熒光光譜法所取代。XRF分析法具有可測元素范圍廣、濃度范圍寬，具有快速、 準確、操作簡單、保護環境等優點，已廣泛用于多個行業的分析檢測。本方法采用壓片法制樣，在X射線熒光光譜儀 EDX6000C上建立元素工作曲線后進行分析。

1、實驗部分

1.1儀器及試劑

X射線熒光光譜儀：EDX6000C

振動研磨機 ： ZHM-1B型

壓樣機 ： ZHY-601A 型

1.2分析條件

元素測定分析條件如表1。

1.3、樣品前處理

將樣品在110±5 °C 烘干2 h后冷卻至室溫，稱取12.0000 g樣品和2.0000 g 硬酯酸混勻，于碳化鎢研缽中研磨20 s,結塊時用勺子壓碎，取約5g樣品壓片待分析。

圖2壓片樣品

2、結果與討論

2.1標準樣品

本方法選用石科院石油變標準物質，按照設定的分析條件制作工作曲線。

    表2石油焦標樣濃度結果(μg/g)

2.2工作曲線

 按本方法條件建立工作曲線，曲線線性良好，元素分析線性范圍寬，適用性廣。元素曲線如圖3。

3.3重復性試驗

選用石油焦標樣5COKE1作為驗證樣，按照標準規定動態測試2次，統計兩次結果的絕對差值，絕對差值在標準規定的允許范圍以內。

表3石油焦標樣5COKE1的方法精度試驗結果(μg/g)

說明：參照《《YS/T 63.16-2019 鋁用炭素材料檢測方法第16部分微量元素的測定X 射線熒光光譜分析方法》重復性 r為兩次結果的絕對差值。

3.4準確度試驗

選用實際生產石油焦樣品作為驗證樣，動態測試2次取平均值，兩次結果的絕對差值在標準規定的允許范圍以內，平均值與化學分析結果接近。

結論

依據《SH/T0934-2016石油焦中痕量金屬元素的測定波長色散X射線熒光光譜法》以及《YS/T63.16-2019鋁用炭素材料檢測方法第16部分微量元素的測定X射線熒光光譜分析方法》規定，使用天瑞X射線熒光光譜儀EDX6000C建立工作條件分析了石油焦中 Fe、Ca、Si、Na、Ni、V、S 元素含量。實驗結果表明，該方法工作曲線線性良好，分析速度快，方法準確度高，穩定性好，無需化學前處理，不產生化學污染。